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一般に、同じ原子ないし隣の原子上にある不等価なプロトンはスピン-スピン相互作用を起こす(上図)。 芳香環上ではオルトとメタ位にある不等価プロトンがカップリングを起こし、パラ位のプロトンとは通常カップリングしないと考えてよい。 近傍にカップリングを起こしうるプロトンが複数ある場合、通例、異なるスピン結合定数でもってシグナルが分裂する。 下図には3置換芳香族で、水素の置換様式が1,2,4の例を挙げておく。 これを理解できない人が多いので、詳しく説明したい(このカップリングパターンは覚えておくのが好ましい)。 (ポイント1) H 1はオルトの位置関係にあるH 2とだけカップリングを起こし、スピン結合定数(J)は8~10Hzである。 (ポイント2) H 3はメタの位置関係にあるH 2とだけカップリングを起こし、スピン結合定数(J)は2~3Hzである。 (ポイント3) H 2はオルトの位置関係にあるH 1とメタの位置関係にあるH 3の両方にカップリングを起こし、それぞれとシグナルが2本ずつ割れるので4本に割れている。 これはメチレン基がメチル基とカップリングして4重線(クァルテット)となるのとは異なって、複合2重線(ダブルダブレット)であることに留意していただきたい。 つまり、H 2はまずH 1とスピン結合定数(J)8~10Hzで二本に割れ、更にH 3とスピン結合定数(J)2~3Hzで割れるのである。 2重線の1本1本が更に2重線に割れる、すなわち4本に割れると考えればよい。 したがって、この場合、4重線(クァルテット)と呼んではいけない。 何故ならば2個のスピン結合定数をもっているのだから。 (ポイント4) 隣接する複数の等価プロトンとのカップリングでは次の法則がある。 1.隣接するn個のプロトンとカップリングする場合、(n+1)本に分裂する 2.多重線を構成するピークの相対強度比はパスカルの三角形(下図)で与えられる.

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スピンコーティングは、薄膜を付着させるための手法として数十年にわたり使用されてきました。 一般的なプロセスでは、液体物質の液滴を基板の中心に落とし、基板を高速(通常は約3000 rpm)で回転させます。 求心加速により、樹脂のほとんどは基板の縁まで広がり、さらに縁の外まではみだし、基板の表面には物質の薄膜が残ります。 最終的な膜厚やその他の特性は、液体物質の性質(粘度、乾燥速度、固形分の割合、表面張力など)およびスピンプロセスに対して選択したパラメータによって異なります。 最終回転速度、加速度、排出ガスなどの要因がコーティング膜の特性に影響します。 スピンコーティングプロセスを定義するパラメータの微妙な変動がコーティング膜での大きな変化につながるため、再現性はスピンコーティングで最も重要な要素の1つです。 通常のスピンプロセスは、液状樹脂を基板表面に沈着させる吐出ステップ、液体を薄く延ばす高速回転ステップ、および膜から余分な溶剤を排除する乾燥ステップで構成されます。 一般的な吐出方法には、静的吐出と動的吐出の2つがあります。 静的吐出は、単に小さな液滴を基板の中心または中心付近に落とすだけです。 落とす量は、液体の粘度とコーティングする基板のサイズによって異なりますが、1~10 ccの範囲です。 通常、粘度が高かったり基板が大きかったりする場合は、高速回転ステップで確実に基板全体を覆うためにより大きな液滴が必要になります。 動的吐出は、基板が低速で回転しているときに吐出するプロセスです。 プロセスのこのステップでは、通常、約500 rpmの速度が使用されます。 これによって液体が基板全体に広がり、大抵の場合は基板全体を濡らすのに必要な量が少なくて済むので、樹脂材料の無駄を防ぐことができます。 これは、液体または基板自体が濡れにくい性質の場合に特に有効な方法であり、空隙の形成を排除することができます。 吐出ステップの後、液体を薄くして目標とする最終膜厚に近づけるために、通常は比較的速い速度に加速します。 このステップの一般的な回転速度も、液体だけではなく基板の特性に基づき1500~6000 rpmの範囲です。 このステップは、10秒から数分かかる可能性があります。 通常は、このステップに対して選択した回転速度と時間の組み合わせにより、最終膜厚が決まります。 一般的に、回転速度が速く、回転時間が長いほど、作成される膜は薄くなります。 スピンコーティングプロセスには、スピンプロセス中にキャンセルおよび平均化する傾向のある多数の変化が含まれるため、変化の発生に備えて十分な時間をとることが得策です。 高速回転ステップの後で、膜をあまり薄くすることなく、さらに乾燥させるために別の乾燥ステップが追加されることがあります。 これは、取り扱う前に膜の物理的な安定性を高めるために乾燥時間を長めに取る必要性が生じる場合があるため、厚膜に対して有効です。 乾燥ステップを行わないと、回転ボウルから取り出すときに基板の側面から液体を捨てるなど、取り扱い中に問題が発生する可能性があります。 ほとんどのスピンプロセスに必要なステップは2つか3つのみですが、これにより複雑なスピンコーティング要件に対して最大限の柔軟性が得られます。 回転速度 回転速度はスピンコーティングにおいて最も重要な要素の1つです。 基板の速度(rpm)は、液状樹脂に加わる半径方向(求心)力の程度や、真上の空気の速度と乱れ特性に影響します。 特に高速回転ステップは、大抵の場合、最終的な膜厚を定義します。 膜厚は主に、液状樹脂を基板の縁までせん断するために加えられた力と、樹脂の粘度に影響する乾燥速度のバランスです。 樹脂の乾燥に伴って粘度が上昇していき、スピンプロセスの半径方向力が働いても樹脂が表面上を動かなくなります。 この時点で、回転時間を長くしても膜厚は大きく減少しません。 また、回転速度のすべてのプログラミングおよび表示は、1 rpmの分解能で行われます。 加速 最終回転速度への基板の加速も、コーティング膜の特性に影響します。 樹脂はスピンサイクルの最初の部分で乾燥し始めるため、加速を正確に制御することが重要です。 さらに、加速はパターン化した基板のコート特性において大きな役割を果たします。 多くの場合、基板は前のプロセスからの局所的特徴を維持します。 そのため、それらの特徴を均一にコーティングすることが重要です。 一般的にスピンプロセスは、樹脂に半径方向(外側への)力を与えますが、樹脂にねじり方向の力を与えるのは加速です。 このねじりにより、局所での樹脂の分散が促されます。 ねじりがないと、基板の一部が液体から遮断されます。 稼働中、スピンモーターは直線傾斜で最終回転速度まで加速(または減速)します。 排出ガス スピンプロセス中の液状樹脂の乾燥速度は、液体自体の性質(使用した溶剤システムの変動性)だけでなく、スピンプロセス中の基板周囲の空気によって定義されます。 湿った布が、湿度の高い天候のときよりも風のある乾燥した日に速く乾燥するように、樹脂の乾燥も周囲の環境条件によります。 気温や湿度などの要因がコーティング膜の特質の決定で大きな役割を果たすことは周知のことです。 スピンプロセス中は、空気の流れと、基板自体の上の関連乱気流を最低限に抑えるか、少なくとも一定に保つことも非常に重要です。 実際には密封環境ではありませんが、スピンプロセス中には排気蓋により、最低限の排気のみが許容されます。 スピンチャックの下にある下部排気ポートとともに、排気蓋は不要な乱気流を最小化するシステムの一部となります。 このシステムには2つの明らかなメリットがあります。 液状樹脂の乾燥の減速と、周囲の湿度の変動による影響を最小限に抑えます。 乾燥速度が減速されることで、基板全体での膜厚の均等性が高まるというメリットが得られます。 液体は、スピンプロセスで基板の縁へと移動する際に乾燥します。 液体の粘度は基板の中心からの距離によって変化するため、この特性により、厚みが放射状に不均一になる可能性があります。 乾燥速度を下げることにより、基板全体で粘度を一定に保つことが可能になります。 乾燥速度、そして最終膜厚も周囲湿度の影響を受けます。 相対湿度がわずか数パーセント変動するだけで、膜厚に大きな変化が出る場合があります。 クローズドボウルで回転させることにより、樹脂自体の溶剤の蒸気がボウル環境に残留するため、わずかな湿度の変動の影響が見落とされる傾向にあります。 スピンプロセスの終わりに蓋を上げて基板を取り出す際は、溶剤の蒸気を封じ込めて除去するために完全排気を維持します。 この「クローズドボウル」設計のもう1つのメリットは、スピン中の基板の周囲を流れる気流の変動の影響を受けにくいことです。 この気流の局所的な特性にはさまざまな要因が影響しています。 乱気流および過電流が、この高度な気流の結果としてよく見られます。 環境の特質における小さな変化は、下降気流における極端な変化につながることがあります。 滑らかな蓋の表面でボウルを閉じることにより、オペレーターやその他の装置の存在によって発生する変動や乱気流をスピンプロセスで生じないようにすることができます。 プロセストレンドチャート スピンコーティング 前で説明したとおり、コーティングプロセスに影響する主な要因は複数あります。 回転速度、加速、回転時間、および排気がそれらに含まれます。 プロセスパラメータは樹脂材料や基板によって大きく異なるため、スピンコートプロセスに決まった規則はなく、一般的なガイドラインがあるだけです。 このガイドラインについては、「スピンコーティングプロセスの説明」セクションで説明しています。 特定のプロセスの問題で考慮が必要な問題を以下にリストします。

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クリスタル・ブランは、 歯科医が使用する歯の清掃器具を家庭用に改良したアイテム。 毎日の歯磨きだけでは落とせない頑固な汚れや飲食による着色汚れ(ステイン)を、 短時間でキレイに落とすことができます。 ・巾着に入れてコンパクトに収納できる! 使用頻度は月に1〜2回でOKなのでとってもお手軽! 歯面を磨けるスピンカップは、スターターセットの2個にプラスして さらに2個増量! このセットで 最長12ヶ月使える、 AQUAだけの特別仕様です。 クリスタル・ブランなら、歯の表面の汚れを落として本来の美しい白い歯をキープできますよ。 クリスタル・ブラン AQUA限定スピンカップ+2個セット 実際に 歯医者さんが使っている器具を家庭用に改良したこちらのアイテム。 歯間用のスピンチップはかなり頼もしそうだけど、気になるのは変わった形のスピンカップ。 使う前は「本当にこれでキレイになるの?」と半信半疑でした。 いざ使ってみると…、 みるみるうちに歯がツルツルに! 使用中に口の中が痛くなったり歯茎から血が出ることもありませんでしたよ。 他の人にも使ってもらいましたが、 「痛さや刺激がない!」と驚いていました。 付属のグリッターは開けると爽やかなミントの香りが広がります。 開けたばかりのグリッターは、普通の歯磨き粉と同じくらいの固さ。 色はなんだか苦そうな緑色ですが、よほどのことでは舌につくことがないので、 刺激も気にならないです。 1本1本磨くスペシャルケアなので、使用時は手鏡があると便利です。 効果を保証するものではありません。

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